УТВЕРЖДАЮ
Главный государственный
санитарный
врач
Российской Федерации,
Первый
заместитель Министра
здравоохранения Российской
Федерации
Г.Г. Онищенко
24 июня 2003 г.
Дата
введения - 30 июня 2003 г.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных
количеств глюфосинат аммония и его метаболита в воде, семенах и масле
подсолнечника газохроматографическим методом
Методические указания
МУК 4.1.1451-03
1.
Вводная часть
Фирма-производитель: Авентис
КропСайенс (Германия).
Торговое название: Баста,
Либерти.
Действующее вещество:
глюфосинат аммоний.
Аммоний DL-гомоаланин-4-ил-(метил)-фосфинат (ИЮПАК).
Эмпирическая формула: C5H15N2O4P.
Молекулярная масса: 198,2.
Кристаллический порошок со
слабым специфическим запахом.
Температура плавления: 215
°C.
Давление паров при 20 °C: менее
0,1 мПа.
Коэффициент распределения
н-октанол/вода: Kow logP
< 0,1.
Растворимость (г/л) при 20 °C: вода
- 1370, ацетон - 0,16, этанол - 0,65, этилацетат - 0,14, толуол - 0,14, гексан
- 0,2.
Вещество стабильно при
нормальных условиях хранения, не гидролизуется в умеренно кислых и щелочных
средах.
Достаточно быстро
разрушается в воде и почве: DT50 в воде = 2 - 30 дней, DT50 в почве = 3 - 20 дней.
Гигиенические нормативы: ОДУ
в воде - 0,01 мг/дм3; в семенах и масле подсолнечника - 0,4 мг/кг.
Область применения препарата
Глюфосинат аммоний (I) -
неселективный контактный гербицид с ограниченной системностью, передвигающийся
только внутри обработанных листьев. В процессе поступления в растение вещество
диссоциирует и в клетках присутствует только глюфосинат свободная кислота (II).
Гербицид используется для уничтожения однолетних и многолетних широколистных и
злаковых сорняков в парах, посадках плодовых и цитрусовых культур, ягодных
кустарниках и виноградниках путем направленного опрыскивания в период активного
роста сорных растений, а также на овощных культурах при довсходовом применении
препарата. Глюфосинат аммоний применяется также для десикации ботвы картофеля,
подсолнечника, клещевины, люцерны и сеникации яровой пшеницы. Выпускается в
виде водного раствора и эмульгирующего концентрата.
Проходит перерегистрацию в
России и странах СНГ под торговым названием Баста (водный раствор, 150 г/л) в
качестве десиканта на посевах подсолнечника при норме расхода препарата до 2,0
л/га (по д.в. до 0,3 кг/га) и однократной обработке в фазе начала естественного
созревания семян при 70 - 80 % побуревших корзинок.
Глюфосинат аммоний в воде и
растениях подвергается разрушению, в результате чего образуется
3-метилфосфино-пропионовая кислота (III).
Глюфосинат свободная кислота
DL-гомоаланин-4-ил-(метил)-фосфиновая
кислота (ИЮПАК)
Эмпирическая формула: C5H12NO4P.
Молекулярная масса: 181,1.
Метаболит глюфосинат
аммония.
3-метилфосфино-пропионовая
кислота (ИЮПАК).
Эмпирическая формула: С4Н9О4Р.
Молекулярная масса: 152,1.
2.
Методика определения остаточных количеств глюфосинат аммония и его метаболита в
воде, семенах и масле подсолнечника газохроматографическим методом
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на
газохроматографическом определении глюфосинат аммония и его метаболита на
неподвижной фазе FFAP с использованием термоионного детектора (ТИД) после
экстракции веществ из воды анионообменной смолой, из семян и масла - водой и
очистки экстрактов на анионообменной смоле Дауэкс-1´8, дериватизации веществ с
помощью триметилортоацетата в кислой среде и последующей очистки полученных производных
на колонке с силикагелем. В результате дериватизации глюфосинат аммония
превращается в метил-4-(метоксиме-тил)фосфинил-2-ацетамидобутират (IV), а
метаболит - в метил-3-(мето-ксиметил)фосфинилпропионат (V).
Количественное определение
проводится методом абсолютной калибровки.
2.1.2. Избирательность метода
В предлагаемых условиях
метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при возделывании
подсолнечника.
2.1.3. Метрологическая
характеристика метода
Таблица
Метрологическая
характеристика метода
|
Анализируемый
объект
|
Метрологические параметры, Р = 0,95, п = 20
|
|
предел обнаружения, мг/дм3, мг/кг
|
диапазон определяемых концентраций, мг/дм3, мг/кг
|
среднее значение определения, %
|
стандартное отклонение, S, %
|
относительное отклонение, DS, %
|
доверительный интервал среднего, %
|
|
Глюфосинат
аммоний
|
|
Вода
|
0,005
|
0,005 - 0,05
|
84,7
|
5,4
|
2,7
|
± 5,8
|
|
Семена
|
0,2
|
0,2 - 2,0
|
88,4
|
4,8
|
2,4
|
± 5,0
|
|
Масло
|
0,2
|
0,2 - 2,0
|
87,6
|
4,8
|
2,4
|
± 5,1
|
|
3-метилфосфино-пропионовая
кислота
|
|
Вода
|
0,005
|
0,005 - 0,05
|
85,3
|
4,8
|
2,4
|
± 5,1
|
|
Семена
|
0,2
|
0,2 - 2,0
|
89,6
|
5,1
|
2,6
|
± 5,4
|
|
Масло
|
0,2
|
0,2 - 2,0
|
86,7
|
5,6
|
2,8
|
± 5,9
|
2.2. Реактивы, растворы и материалы
Глюфосинат аммоний /I/ с
содержанием д.в. 99,2 % (Авентис КропСайенс, Германия)
Глюфосинат свободная кислота
/II/ с содержанием д.в. 99,9 % (Авентис КропСайенс, Германия)
3-метилфосфино-пропионовая кислота (III) с содержанием д.в. 97,9 %
(Авентис КропСайенс, Германия)
Метил-4-(метоксиметил)фосфино-2-ацетамидобутират
/IV/ с содержанием д.в. 98,9 % (Авентис КропСайенс, Германия)
Метил-3-(метоксиметил)фосфино-пропионат/V/ с
содержанием д.в. 98,8 % (Авентис КропСайенс, Германия)
Аммиак водный
(28 - 30 % NH3), чда ГОСТ 3760-79
Вода
дистиллированная или деионизованная ГОСТ
7602-72
н-Гексан, ч ТУ
6-09-3375-78
Кальция
хлорид, хч ГОСТ
4161-77
Кислота муравьиная
(98 %), хч ГОСТ 5848-73
Кислота
уксусная, ледяная, хч ГОСТ 61-75
Метилацетат,
ч ТУ
6-09-09-300-87
Натрия гидроксид,
хч ГОСТ 4328-77
Натрия
сульфат, безводный, хч ГОСТ
4166-76
Спирт
метиловый, хч ГОСТ 6995-77
Толуол, хч ГОСТ 5789-78
Триметилортоацетат (98 %)
/Мерк, Германия/
Элюенты для колоночной
хроматографии: смеси метилацетат - метанол (95:5 и 8:2, по объему)
Алюминия оксид для
хроматографии нейтральный, I степени активности (8 - 10
мкм) /Серва, Германия/
Анионообменная смола Дауэкс
1´8 (СГ-форма, 100 - 200 меш.)
/Супелко, США/
Азот
газообразный, осч ГОСТ
9293-74
Водород,
получаемый из генератора водорода ГОСТ
3023-80
Воздух из
баллона ГОСТ
9.010-80
Вата хлопковая
Насадки для колонки Газ-хром
Q с 2 % FFAP (0,15 - 0,2 мм)
Силикагель для адсорбционной
хроматографии (Серва, Германия) 1 степени активности или силикагель КСК (60 -
100 меш.)
Стекловата
Фильтры
бумажные «синяя лента» ТУ
6-09-1678-77
2.3. Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф газовый
«Кристалл 2000 М» с ТИД на фосфорсодержащие вещества (с пределом детектирования
по фосфору в метафосе не выше 1,7 ´ 10-14 г/см3)
Колонка хроматографическая,
стеклянная, 1000 ´ 3 мм, неподвижная фаза - 2
% FFAP на Газ-хром Q (0,15 - 0,20 мм)
Микрошприц
емкостью 10 мкл МШ-10Ф ТУ
64-1-2850
Баня ультразвуковая, модель D-50 (Branson Instr. Co., США)
Весы
аналитические типа ВЛР-200 ГОСТ
19401-74
Водоструйный
насос ГОСТ
10696-75
Встряхиватель
механический ТУ
64-1-1081-73
Иономер ЭВ-74
или аналогичный ГОСТ
22261-76
Кофемолка,
модель ИП-30 ГОСТ
23511-70
Плитка
электрическая ГОСТ
14919-83Е
Ротационный
испаритель тип ИР-1М ТУ
25-11-917-76
Центрифуга МРТУ
42-219-69
Воронка
Бюхнера ГОСТ
0147-73
Воронки
делительные, вместимостью 250 мл ГОСТ
25336-82
Воронки для
фильтрования, стеклянные ГОСТ
8613-75
Колба Бунзена ГОСТ
5614-75
Колбы
круглодонные на шлифе, вместимостью 100 мл ГОСТ
9737-70
Колбы конические с
притертыми пробками, вместимостью 250 мл
ГОСТ
25336-82
Колбы мерные,
вместимостью 100 и 1000 мл ГОСТ
1770-74
Колбы
грушевидные, вместимостью 100 и 250 мл ГОСТ
25336-82
Пипетки
мерные, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл ГОСТ
20292-74Е
Пробирки градуированные с
притертыми пробками, вместимостью 5 мл
ГОСТ
10515-75
Холодильник
обратный ГОСТ
9737-70
Цилиндры
мерные, вместимостью 50, 250 и 500 мл ГОСТ
1770-74Е
2.4. Отбор проб
Отбор проб производится в соответствии
с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции,
продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств
пестицидов» (№ 2051-79 от 21.08.79).
Отобранные пробы семян
хранят в стеклянной таре в холодильнике не более суток. Для длительного
хранения семена досушивают до стандартной влажности и хранят в стеклянной таре
при комнатной температуре. Перед анализом семена измельчают на кофемолке. Масло
хранят в холодильнике.
2.5. Подготовка к определению
2.5.1. Подготовка и очистка реактивов и растворителей
Перед началом работы
метилацетат сушат над хлористым кальцием и перегоняют. Метанол перегоняют.
2.5.2. Подготовка и кондиционирование колонки
Готовую насадку (2 % FFAP на
Газ-хром Q) засыпают в стеклянную колонку, уплотняют под
вакуумом, колонку устанавливают в термостат хроматографа, не подсоединяя к
детектору, и стабилизируют в токе азота при температуре 250 °C в
течение 8 - 10 ч.
2.5.3. Приготовление 10 %-го раствора муравьиной кислоты
В мерную колбу вместимостью
1 л, содержащую 200 - 300 мл деионизованной воды, добавляют 100 мл муравьиной
кислоты (98 %), перемешивают и доводят до метки деионизованной водой.
2.5.4. Приготовление 1 М раствора гидроксида натрия
40 г NaOH переносят в мерную колбу на 1 л, добавляют 500 - 600 мл деионизованной
воды, перемешивают до полного растворения осадка, охлаждают раствор до
комнатной температуры и доводят водой до метки.
2.5.5. Приготовление 0,015 М раствора водного аммиака
Переносят 10 мл водного
аммиака (содержит 28 - 30 % NH3) в мерную колбу на 1 л,
добавляют 500 мл деионизованной воды, перемешивают и доводят водой до метки.
2.5.6. Приготовление стандартных растворов
Отвешивают 139 мг
метил-4-(метоксиметил)фосфинил-2-ацетамидобутирата (IV) и 100 мг
метил-3-(метоксиметил)фосфинилпропионата (V) в отдельные мерные 100 мл
колбы и вещества растворяют в метаноле. Концентрация этих веществ в растворах
составляет 1 мг/мл в пересчете на эквивалент глюфосинат свободной кислоты (II).
Основные стандартные растворы IV и V хранят в холодильнике не
более 3 месяцев.
Отбирают по 1 мл основных
стандартных растворов IV и V, переносят в мерную колбу
на 100 мл, добавляют 50 мл метилацетата, перемешивают и доводят метилацетатом
до метки. Полученный раствор содержит IV и V в концентрации 10 мкг/мл в
пересчете на эквивалент II. Раствор хранят в
холодильнике не более 3 месяцев.
Из полученного смесевого
раствора готовят рабочие стандартные растворы с концентрациями 0,5, 1,0, 2,5 и
5,0 мкг/мл путем соответствующего последовательного разбавления метилацетатом.
Все растворы хранят в холодильнике не более одного месяца.
2.5.7. Построение калибровочного графика
Для построения
калибровочного графика в инжектор хроматографа вводят по 2 мкл рабочего
стандартного раствора IV и V с концентрацией 0,5, 1,0, 2,5
и 5,0 мкг/мл. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений и находят среднее
значение площади хроматографического пика для каждой концентрации. Строят
калибровочный график зависимости площади хроматографического пика в мВ · с от
концентрации IV и V в растворе в мкг/мл (в
эквивалентах II).
2.5.8. Приготовление растворов для фортификации
Отвешивают 109 мг глюфосинат
аммония (I) в мерную колбу на 100 мл, добавляют 60 - 70 мл
0,015 М раствора водного аммиака, перемешивают до полного растворения вещества и
доводят объем этим же растворителем до метки. Концентрация I в
растворе (А) составляет 1 мг/мл в пересчете на эквивалент II.
Раствор хранят в холодильнике не более 3 месяцев.
Отвешивают 84 мг III в
мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 60 - 70 мл 0,015 М раствора водного
аммиака, перемешивают до полного растворения вещества и доводят объем этим же
растворителем до метки. Концентрация III в растворе (B)
составляет 1 мг/мл в пересчете на эквивалент II. Раствор хранят в
холодильнике не более 3 месяцев.
Переносят в мерную колбу на
100 мл по 1 мл растворов A и B и доливают 0,015 М раствор
водного аммиака до метки. Концентрация I и III в растворе (С) составляет
10 мкг/мл в пересчете на эквивалент II. Раствор хранят в
холодильнике не более 3 месяцев.
Переносят в мерную колбу на
100 мл по 1 мл растворов A и B и доливают ацетонитрил до
метки. Концентрация I и III в растворе (D)
составляет 10 мкг/мл в пересчете на эквивалент II. Раствор хранят в
холодильнике не более 3 месяцев.
Раствор C
используют для добавления в пробы семян, а раствор D в пробы масла при изучении
полноты открывания глюфосинат аммония и его метаболита в элементах урожая
подсолнечника.
2.5.9. Подготовка анионообменной смолы и колонки
Заливают 100 г
анионообменной смолы Дауэкс 1´8 (Cl--форма) / 100 - 200 меш./ 1
л 1 М раствора гидроксида натрия и перемешивают суспензию в течение 2 мин.
После 30-минутного стояния суспензию фильтруют на воронке Бюхнера через
бумажный фильтр. Смолу на фильтре промывают деионизованной водой до тех пор,
пока pH фильтрата не снизится до 5,5 - 7. Обычно для приготовления 100 г смолы
расходуют 3 - 5 л воды.
В нижнюю часть стеклянной
колонки (1,2´25 см) помещают тампон из
стекловаты и в колонку (при открытом кране) медленно выливают суспензию смолы в
воде таким образом, чтобы высота столбика сорбента составила 12 см. Колонку
промывают 30 мл деионизованной воды со скоростью 1 - 2 капли в секунду, после
чего она готова к работе.
2.5.10. Подготовка колонки с силикагелем
В нижнюю часть стеклянной колонки
длиной 25 см и внутренним диаметром 1,2 см вставляют тампон из стекловаты,
закрывают кран и приливают около 5 мл метилацетата. Затем в колонку вносят
суспензию 5 г силикагеля в 10 мл метилацетата. Дают растворителю стечь до
верхнего края сорбента и помещают на него слой безводного сульфата натрия
высотой 1 см. Колонку промывают 10 мл метилацетата со скоростью 1 - 2 капли в
секунду, после чего она готова к работе.
2.6. Описание определения
2.6.1. Экстракция глюфосинат аммония и метаболита
2.6.1.1. Вода. Образец воды объемом 100 мл вносят в подготовленную колонку с
анионообменной смолой (п. 2.5.9) и пропускают через колонку со скоростью 1 - 2 капли в секунду.
Промывают колонку 50 мл деионизованной воды и затем элюируют глюфосинат аммония
и метаболит 80 мл 10 %-й муравьиной кислоты с указанной выше скоростью.
Элюат упаривают досуха на
роторном испарителе при температуре 55 °C в грушевидной колбе
емкостью 100 мл. К остатку приливают 10 мл деионизованной воды и раствор
упаривают досуха. Дальнейшие дериватизацию и очистку проводят по пп. 2.6.3 и
2.6.4.
2.6.1.2. Семена. Навеску (10 г) измельченного материала помещают в коническую
колбу емкостью 250 мл, добавляют 80 мл деионизованной воды и 20 мл гексана и
суспензию перемешивают в течение 30 мин на аппарате для встряхивания. Суспензию
фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Остаток на фильтре
промывают 50 мл деионизованной воды. Объединенный фильтрат переносят в
делительную воронку емкостью 200 мл, которую помещают в холодильник на 15 мин.
Отбирают нижнюю водную фазу в мерный цилиндр емкостью 250 мл и доводят
деионизованной водой до объема 200 мл. Отбирают аликвоту раствора (100 мл),
эквивалентную 5 г растительного материала, в центрифужную пробирку и
центрифугируют при 10000g в течение 15 минут.
Надосадочную жидкость используют для дальнейшей очистки по п. 2.6.2.
2.6.1.3. Масло. Навеску (5 г) масла помещают в коническую колбу емкостью 250
мл, приливают 20 мл гексана, перемешивают и добавляют 80 мл деионизованной
воды. Эмульсию перемешивают в течение 30 мин на аппарате для встряхивания и
затем переносят в делительную воронку. Коническую колбу ополаскивают 10 мл
деионизованной воды и переносят в делительную воронку. Пропускают нижнюю водную
фазу через стеклянный фильтр с тампоном из хлопковой ваты в грушевидную колбу
емкостью 100 мл. Элюат упаривают досуха на роторном испарителе при температуре
55 °C. Дальнейшие дериватизацию и очистку проводят по п.п. 2.6.3 и 2.6.4.
2.6.2. Очистка на колонке с анионообменной смолой
Аликвоту водного экстракта
(из п. 2.6.1.2)
вносят в подготовленную колонку с анионообменной смолой (п. 2.5.9)
и раствор пропускают со скоростью 1 - 2 капли в секунду. Промывают колонку 50
мл деионизованной воды и затем элюируют глюфосинат аммоний и его метаболит 80
мл 10 %-ной муравьиной кислоты с указанной выше скоростью. Элюат упаривают
досуха на роторном испарителе при температуре 55 °C в грушевидной колбе
емкостью 100 мл. К остатку приливают 10 мл деионизованной воды и раствор
упаривают досуха.
2.6.3. Дериватизация
К сухому остатку (из п.п. 2.6.1.1,
2.6.1.3
и 2.6.2)
приливают 3 мл ледяной уксусной кислоты, перемешивают и колбу помещают в
УЗ-баню на 1 мин. Затем в колбу добавляют 12 мл триметилортоацетата и несколько
стеклянных кипелок и снова подвергают УЗ-обработке в течение минуты.
Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником в течение 4,5 ч на
электроплитке. К охлажденной реакционной смеси трижды добавляют по 15 мл
толуола и каждый раз упаривают содержимое на роторном испарителе при
температуре 45 °C до объема 1 - 2 мл. Дальнейшую очистку дериватов
проводят по п. 2.6.4.
Примечание: При проведении дериватизации
посуда и реактивы должны быть сухими.
2.6.4. Очистка на колонке с силикагелем
К раствору дериватов
глюфосинат аммония и метаболита (из п. 2.6.3) добавляют 2 мл
метилацетата и количественно переносят пипеткой в колонку с силикагелем (п. 2.5.10).
Колбу промывают 2 мл метилацетата и переносят их в колонку. Дают растворителю
стечь до верхнего слоя сорбента и затем промывают колонку 30 мл смеси метил -
ацетат - метанол (95:5, по объему), которые отбрасывают. Дериваты глюфосинат
аммония и метаболита элюируют с колонки 50 мл смеси метилацетат - метанол (8:2,
по объему) со скоростью 1 - 2 капли в секунду. Элюат упаривают на роторном
испарителе при температуре 40 °C до объема 0,5 - 1 мл.
Раствор переносят в градуированную пробирку, колбу промывают 1 мл метилацетата,
который также переносят в пробирку. Доводят метилацетатом объем в пробирке до 2
мл и анализируют на содержание дериватов по п. 2.7.
Примечание: При использовании новой партии
сорбента или растворителей проводится проверка хроматографического поведения
дериватов глюфосинат аммония и его метаболита на колонке.
2.7. Условия хроматографирования
Газовый хроматограф
«Кристалл 2000 М» с термоионным детектором на фосфорсодержащие вещества с
пределом детектирования (по фосфору в метафосе) не выше 1,7 ´ 10-14 г/см3.
Колонка стеклянная,
спиральная 1000´3 мм; неподвижная фаза 2 % FFAP на
Газ-хром Q (0,15 - 0,2 мм).
Температура колонки
программированная. Начальная температура - 165 °C, выдержка - 5 мин; нагрев
колонки по 13 °C в минуту до температуры 230 °C,
выдержка - 15 мин.
Температура инжектора - 230
°C, детектора - 320 °C.
Скорость потока
газа-носителя (азот) - 30 мл/мин.
Расход водорода - 15 мл/мин.
Расход воздуха - 200 мл/мин.
Объем вводимой пробы - 2
мкл.
Время удерживания
метил-4-(метоксиметил)фосфинил-2-ацетамидобутирата - 13 мин.
Время удерживания
метил-3-(метоксиметил)фосфинилпропионата - 2 мин 50 с.
Предел детектирования - 1
нг.
Линейный диапазон
детектирования - 1 - 10 нг.
Каждую анализируемую пробу
вводят в хроматограф 3 раза и вычисляют среднюю площадь пика.
Образцы, дающие пики
большие, чем стандартный раствор с концентрацией 5,0 мкг/мл, разбавляют
метилацетатом.
Альтернативная фаза: 1 %
ХЕ-60 + 1 % SF-96 на Хромосорбе W-HP, длина колонки 1 м.
Температурный режим, как указано выше. Время удерживания
метил-3-(метоксиметил)фосфинилпропионата - 2 мин 30 с,
метил-4-(метоксиметил)-фосфинил-2-ацетамидобутирата- 12 мин 10 с.
2.8. Обработка результатов анализа
Содержание глюфосинат
аммония (в эквивалентах глюфосинат свободной кислоты) рассчитывают методом
абсолютной калибровки по формуле:
где
Х - содержание глюфосинат
аммония в пробе, мг/дм3, мг/кг;
Н1 - площадь пика образца, мВ
· с;
Н0 - площадь пика стандарта,
мВ · с;
А - концентрация стандартного
раствора деривата (в эквивалентах глюфосинат свободной кислоты), мкг/мл;
V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл;
т - масса анализируемого образца,
мл или г (для воды - 100 мл, для семян и масла - 5 г).
Содержание
3-метилфосфино-пропионовой кислоты (в эквивалентах глюфосинат свободной
кислоты) рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле:
где
X - содержание 3-метилфосфино-пропионовой
кислоты в пробе, мг/дм3, мг/кг;
Н1 - площадь пика образца,
мВ*с;
Н0 - площадь пика стандарта,
мВ*с;
А - концентрация стандартного
раствора деривата (в эквивалентах глюфосинат свободной кислоты), мкг/мл;
V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл;
т - масса анализируемого
образца, мл или г (для воды - 100 мл, для семян и масла - 5 г).
3.
Требования техники безопасности
Необходимо соблюдать
общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями,
токсичными веществами, электронагревательными приборами и сжатыми газами.
4.
Контроль погрешности измерений
Оперативный контроль
погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с
рекомендациями МИ
2335-95 «ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного
химического анализа».
5.
Разработчики
Л.В. Дубовая, Т.Н.
Талалакина, А.М. Макеев.
ВНИИ фитопатологии, 143050
Московская обл., п/о Большие Вяземы, тел. 592-92-20.
СОДЕРЖАНИЕ
